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【技术交流】固定污染源样品管理【原创】

2021-09-06

近年,环境检测市场持续扩大,第三方检测实验室大量兴起,如何保证检测结果的准确性便成为规范检测市场的头等大事。这其中,实验室检测样品的代表性、完整性和有效性对检验结果的准确性产生最直接的影响。因此,对样品的准备、采集、标识、接收、流转、处置等各个环节实施有效的质量控制就非常必要。

众所周知,固定污染源采样涉及的规范、设备类型、采样介质、采样频次等极其多样化,影响因素多且容易被忽略。强化固定污染源样品在整个检测过程中的质量控制要求,成为了各检测实验室样品管理工作中急需改善的关键所在。对此,我们从如下8个方面浅谈对实验室样品管理的看法。 



1、样品的准备




固定污染源的样品采集不同于水质、土壤等,它多以富集的方式将污染物采集到对应的吸附介质,因此,对于采样前样品的准备情况直接关系到检测的准确性,将对检测产生决定性影响。


各检测实验室应按照流程由专人根据具体的检测分析方法制备固定污染源样品,对较常用到的滤筒、试剂做好验收,对吸附管、吸收瓶、气袋等应做好清洗、老化的工作。



2、样品的采集




固定污染源监测中,为了得到一份准确的检测数据,固定源样品应具有代表性,以监测期间样品的结果说明总体排放的情况,对总体排放作出结论。


采样期间,应有专人负责对被测污染源工况进行监督,保证生产设备和治理设施运行正常,生产负荷符合监测要求。采样时应特别注意克服和消除各种因素的影响,使样品最大限度地接近总体情况。保证样品对总体有充分的代表性。


如果采样现场发现或者怀疑样品出现异常,应重新采样。需要注意的是,采样必须保证公正,应由至少2名接受过采样培训且考核合格的人员进行。采样所用设备、样品应符合相关监测技术规范,必要时在现场与受检单位陪同人员一起对样品进行签封,并做好现场采样记录。填写完采样原始记录表,须双方签字确认。



3、样品的标识




样品的标识是指对不同样品的区分识别和同一样品在不同试验状态的识别。


为保证固定污染源样品的溯源,原则上一个样品给予一个唯一性编号。一般情况下,检测委托确认后,根据各实验室的编码规则,由样品接收部门负责统一编制样品编号,也有由LIMS系统直接生成,又或者采样人员现场编制,以此来保证样品编号在检测活动的各个环节中其唯一性不被混淆。


样品标签上还应注明样品名称、采样时间(短时效样品应精确到时分)、采样地点等关键信息



4、样品的保存和运输




固定污染源样品种类繁多,按样品介质来分,常见的有滤膜、滤筒、气袋、吸附管、吸收瓶等。对于不同的介质来说,样品的保存方法也不尽相同。例如HJ 549-2016中规定,固定污染源氯化氢样品,采样完成后,密封吸收瓶,于4℃以下仅可以保存48h,但如果将样品转移至聚乙烯瓶,同样的冷藏条件下可以保存7d;又如HJ/T 40-1999中规定,固定污染源苯并芘样品采样完成后,应避光置于冷藏箱保存,24h内完成前处理,可以保存一个月。


通过比较我们可以发现,同一个固定污染源样品可以有多种保存方式,因此个人建议在样品保存过程中,可结合采样完成时间、样品量、运输距离等因素选择适当的保存方式,以满足样品对时效性的要求。


同时,这里我们将样品的保存和运输放在一起来探讨,是因为很多人会忽视运输过程也是样品管理的重要一环。保证样品在运输中的“安全”不仅是现场检测执行的前提,同时也是样品完整进到实验室分析的必要条件,至关重要。针对工作中最常见的公路运输中的采样前、采样中、采样后三个阶段的样品管理展开分析:


        1)采样前:固定污染源样品在出发前应由实验室负责准备,采样人员进行清点并装车。这里有几点需要注意:

a.样品保存容器应外观完好,具备其基本的密封、保温、避光等功能;

b.装车过程中避免样品保存容器与大型设备的挤压、碰撞;

c.样品不能混装、存放于采样设备(防止交叉污染);

d.做好防震措施,避免因路途颠簸对样品产生损伤;

e.检查车辆状态,确保驾驶员安全驾驶。


        2)采样中:采样过程中的样品保存同样重要且易会被忽略或执行不到位,原因有以下几点:

a.固定污染源采样周期长;

b.采样现场环境复杂;

c.样品种类多,保存方式多样。

我们以固定污染源中恶臭样品为例,按相关规范要求应按每2h等间隔采集4个样品,时间跨度6h,又因臭气样品时效只有24h,故当采样结束后,第一个恶臭样品仅剩下18h的分析时间,而非24h。单个样品的保存起始时间应从该样品采样结束时间算起,并非该项目整体采样结束时间。


        3)采样后:所有现场采样完成后应立即清点样品,并按规范要求做好密封、冷藏、避光等措施,然后装。运输过程中注意减震防止玻璃容器破损。需要强调的是,因固定污染源采样现场的环境条件相对,设备表面难免会携带污染物,因此采集的样品要严格与现场采样设备区分、隔离。



5、样品的流转




样品回到检测实验室后,由采样人员根据客户委托和实际样品,向样品管理员提交《样品交接单》。样品管理员清点后完成签收,统一登记,并按序向各个科室分发样品。


流转过程中,相应的工作人员应对样品的状态作出相应标识:未检、在检、检毕,以便样品的溯源。未检、在检、检毕样品应分别存放。分析人员领取样品以及分析过程中,样品识别号不得改变。样品在流转和检测过程中应加以防护.避免受到非检测性损坏或丢失。



6、样品的分包




由于实验室能力、工作饱和程度等原因需要分包的样品,分包单位因具备分包样品的检测能力,并应优先选择通过CNAS认可的单位


对外提供给分包实验室的样品,在交付前应检查样品完好性,交付分包实验室的样品应有对方接收凭证


分包管理部门应做好分包样品的登记工作。分包方应有保护样品完整性的措施,做好样品的标记和保管。



7、样品的贮存和处置




样品的贮存是样品管理的重点内容,应设有专门的样品室并配备合适的设施,其规范性对于复核和留样检测的结果具有重大影响


样品室应由样品管理员专人负责,限制出入。


样品贮存环境应安全,无腐蚀,清洁干燥且通风良好,有温湿度监控。对要求在特殊环境条件下贮存的样品,应严格控制环境条件,环境条件应定期加以记录。


留样应按照规定数量、品种执行,以备复检、仲裁用。腐蚀性、易燃、易爆和有毒的危险样品应隔离存放,做出明显标记。


样品管理员要对留样样品认真进行验收登记,不同性质的样品分类保存。对于样品时效短的样品(如《空气和废气监测分析方法》中3.1.11.2硫化氢样品,时效只有8h),分析完成后即可按照相关法规进行处理;对于样品时效长且可重复测定的样品(如颗粒物样品),报告发出后做留样处理,留样期不得少于报告投诉反馈时间,对超标样品和特殊样品如有必要可重点延长留样期。


样品清理过程中,样品管理员应填写样品处理单,说明处理方式,报上级审核,经批准后方可处理。对于必须监护处理的样品,在处理时必须按规定方法监护处理,防止污染环境及造成伤害;有毒有害物质要按国家和地方危废处理规定进行处理。以上措施均应做好相应记录。



8、样品的保密




从受检单位采集回来的样品实物及其技术指标、技术状态、在同行业的技术排位以及检测数据的结果等,均涉及保密。非检测单位的人员一律不得接触样品以及固定污染源采样过程中使用的设备、耗材和其他辅助设施。对于分包的样品,分包方公司对委托样品的所有信息应保密,不得泄露。


综上,固定污染源的样品管理是一项贯穿检测全过程的非常重要又极其琐碎的工作。只有做好样品在各个环节的管理,才能为后续检测结果的准确性、公正性和科学性提供保障。同时,样品管理水平的高低,也能够体现实验室管理的整体水平以及检测权威。